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三氧化硫測(cè)定儀硫化物的測(cè)定方法試驗(yàn)分析

1)吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶

內(nèi)。

2)稱取約1g試樣（m32），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，加入2g固體氯化亞

錫，加入10mL水，輕輕搖動(dòng)使試樣分散，立即連接好各管路。

3)由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加入20mL鹽酸（1+1），迅速關(guān)閉活塞，開動(dòng)氣泵，控制氣體流量

為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡)，將反應(yīng)瓶的溶液加熱煮沸,并微沸

4min~5min，停止加熱，繼續(xù)通氣4min~5min。

4)關(guān)閉氣泵，把插入吸收瓶?jī)?nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入5.00mL碘酸鉀

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（V16），在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸（1+1），用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴

定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（V17），如果V17小于1.5mL,用

減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見下表：

三氧化硫測(cè)定儀硫化物的測(cè)定方法試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算與表示

硫化物硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算；

1) 吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水，然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶

內(nèi)。

2) 稱取約0.5g試樣（m41），精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中，加入10mL磷酸，

置于小電爐上加熱至沸，并繼續(xù)在微沸下加熱至無(wú)大氣泡、液面平靜、無(wú)白煙出現(xiàn)時(shí)為止。取

下放冷，向反應(yīng)瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液，連接好各管路。

3) 開動(dòng)氣泵，控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡)，將反應(yīng)瓶的溶液

加熱煮沸,并微沸15min，停止加熱。

4) 關(guān)閉氣泵，把插入吸收瓶?jī)?nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫，加入10mL明膠溶液

，加入15.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（V28），在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸（1+1），用硫

代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失（V29）

，如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗(yàn)。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見

下表：

試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算與表示

硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：